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    沉淀劑制備堿式硫酸鎂
    時間 : 2018-09-12 18:40 瀏覽量 : 403

                 硫酸鎂晶須的研究報道,最早可以追溯到20世紀80年代,前期的相關文獻多見于日本和美國專利,如1981年日本公開特許公報JP81149318首次報道了宇部興產株式會社制備出158型MOSw;Otaka等采用三步法制備出了平均粒徑0.3μm,長徑比為100左右的無水堿式硫酸鎂晶須(MgSO4·5Mg(OH)2),步驟較為繁瑣。國內在此方面的研究開展較晚,魏鐘晴等以七水硫酸鎂和氫氧化鎂為原料,在130~170℃水熱條件下,制備出直徑0.8~1.2μm,長度200μm左右的堿式硫酸鎂晶須,但產物有彎曲現象且碎片較多;Ding等采用氨水做為沉淀劑,將一定量的硫酸鎂直接加入氨水中,在150℃水熱條件下反應16h,可得到組成為MgSO4·4.34Mg(OH)2·xH2O的堿式硫酸鎂晶須,其直徑為0.3~2μm,長度為40~100μm,但反應時間較長。此外,高世揚、向蘭、乃學瑛等都以硫酸鎂和氫氧化鈉為主要原料,制備出了152型或153型堿式硫酸鎂晶須。在攪拌條件下傾入一定濃度的氫氧化鈉溶液(MgSO4與NaOH的摩爾比為1∶0.5~1.8)。

               等采用丁醇-變頻微波法制備堿式硫酸鎂晶須,當丁醇的含量為25%(體積分數)、硫酸鎂和氫氧化鈉溶液濃度均為0.1mol/L、反應溫度為130℃、反應時間為9h時,可得到表面平滑的扇形晶須??偠灾?,目前雖然有很多關于堿式硫酸鎂晶須制備的研究報道,但在制備工藝或晶須形貌的控制上還是存在著不少問題,例如,反應時間普遍較長(2h~2d不等)、反應體系中添加其他試劑較多、反應料漿濃度較小等。本研究通過微波法制備堿式硫酸鎂晶須,在較短的反應時間內成功制備出形貌良好、尺寸均勻的纖維狀堿式硫酸鎂晶須,并探討了反應時間、反應溫度、原料摩爾比及晶種添加量對晶須形貌的影響。其意義在于大大縮短了反應時間,簡化了反應體系,此外,由于此反應過程不需要攪拌,可以避免傳統水熱法中因料漿濃度過大而攪拌不均勻等現象,即提高了單次反應的產量。配制成一定固含量的漿料;此漿料不經陳化直接加入少量晶種,晶種加入量為晶須理論產量的0.5%~3%,攪拌均勻后將其轉移至微波反應釜中,控制反應溫度為140~180℃,反應時間為10~60min;反應結束后自然冷卻,得到白色懸濁液,再經過濾、去離子水洗滌至無SO2-4為止(以5%BaCl2溶液檢測)。將洗滌得到的濾餅在80℃干燥6h,即得白色纖維狀的堿式硫酸鎂晶須。樣品用XRD測定其物相組成,用SEM觀察晶須形貌并測量其長度與直徑。上述文獻報道的反應體系相互之間略有不同,但制備方法全部采用傳統的水熱合成法,除此之外。

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